凍干工藝通常由凍結速率、產品溫度、氣體壓力、溶液濃度和產品厚度(或灌裝量)等變量構成的函數來表達,在之前的文章(誰影響了凍干產品的均勻性)中簡單提及了凍干箱體內,由于不同結構設計可能存在壓力梯度,其會致使凍干批量產品中的差異性。
此外,中試凍干機凍干過程中的熱量交換的變化也會帶來產品均勻性方面的差異。
比如有實驗發(fā)現(xiàn),在初次干燥過程中,在-25°C的板層溫度、150mtorr的腔室內壓力下,某實驗室型凍干機中的板層前沿的西林瓶比中試凍干機中的板層前沿的西林瓶多接收1.8倍的熱量。這主要是因為實驗室凍干機的箱門通常是用有機玻璃建造的,而生產設備的門幾乎都是不銹鋼材質,這兩種材料的熱輻射率有顯著差異。
對于凍干工藝,以實驗室型凍干機為例,我們可以細分以下能量來源:
1.Qcontact.由裝載板層面(西林瓶底部板層)、相鄰西林瓶與目標西林瓶的直接接觸面所帶來的熱交換;
2.Qgas西林瓶環(huán)境氣體所帶來的熱交換,可以考慮西林瓶上方板層下表面與西林瓶上方之間,西林瓶底部與板層上表面之間的間隙空氣所帶來的溫度影響;
3.Qrad凍干機箱壁、玻璃或不銹鋼大門所帶來的熱輻射。
4.Qconv,凍干箱內在常壓或微低壓條件下存在熱對流,而低真空條件下,對流的能量輸送便極為微小。
上述幾種傳熱機理中,輻射Qrad和接觸性熱傳導Qcontact相對獨立于壓力,即不受箱體內真空/壓力變化的影響;而對流Qconv和通過西林瓶和擱板間隙中的氣體發(fā)生的熱傳遞Qgas則取決于壓力。
因此真空條件下,輻射Qrad和傳導Qcond.為熱量交換的重要途徑,但由于兩種熱量來源和能量的差異,會發(fā)現(xiàn)放置在板層中間和邊緣的西林瓶,在中試凍干機凍干完成后可能會存在殘水量的不同。